溶劑型油墨溶劑殘留量限量及其測定方法
發布時間 : 2020-03-10ics87.080
分類號:A17
備案號:23386-2008
QB
中華人民共和國輕工行業標準
QB/T2929-2008
溶劑型油墨溶劑殘留量限量及其測定方法
Limits and determination method of residual solvent
in solvent based printing ink
計量質量檢
資料專用章
2008-02-01發布
2008-07-01實施
中華人民共和國國家發展和改革委員會發布
Qb/2929-2008
前言
本標準由中國輕工業聯合會提出。
本標準由全國油墨標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:國家印刷裝潢制品質量監督檢驗中心、天津東洋油墨有限公司、浙江永在化工有
限公司、杭華油墨化學有限公司、上海DIC油墨有限公司、徐州市中僑油墨化工有限公司、山西雄鷹
油墨實業有限公司、葉氏油墨(上海)有限公司、黃山市新力油墨化工廠、中山大學化學學院高分子研究
所油墨/涂料中心。
本標準主要起草人:張黎明、周梅、吳敏、黃榮海、沈健、余佩玉、趙瑩花、吳少棠、羅平平、
王小妹。
本標準首次發布。
QB/T2929-2008
溶劑型油墨溶劑殘留量限量及其測定方法
1范圍
本標準規定了溶劑型油墨的溶劑殘留量限量及其測定方法。
本標準適用于溶劑型油墨產品。
2原理
將油墨試樣制成一定面積、厚度的油墨印樣,置于密封的平衡瓶內,在一定的時間和溫度條件下,
油墨印樣表面的溶劑揮發,達到平衡時,取瓶內頂部氣體用氣相色譜儀測定,計算單位面積的溶劑殘留
量,以毫克每平方米(mg/m2)表示。
3技術要求
溶劑型油墨的溶劑殘留量應符合表1的規定。
表1
項目
殘留量/(mg/m2)
溶劑殘留量總和
10
苯、甲苯、二甲苯殘留量總和
≤
3
4測定方法
4.1材料及工具
4.1.1雙向拉伸聚丙烯薄膜:經電火花處理后,表面張力不低于38×10N/cm;紙張或適用于溶劑型
油墨的其他印刷基材。
4.1.220mL頂空進樣瓶。
4.1.310μL微量進樣器。
4.2制備樣品的工具
展色儀等。
4.3測定儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰檢測器(帶頂空自動進樣器)。
4.4試劑
4.4.1苯(分析純)。
4.4.2甲苯(分析純)。
4.4.3二甲苯(分析純)。
4.4.4乙醇(分析純)。
4.4.5異丙醇(分析純)。
4.4.6乙酸乙酯(分析純)。
4.4.7乙酸丙酯(分析純)。
4.4.8乙酸丁酯(分析純)。
4.4.9丙酮(分析純)。
QB/T2929-2008
4.4.10丁酮(分析純)。
4.4.11丙二醇乙醚(分析純)。
4.4.12丙二醇甲醚(分析純)。
4.4.13其他揮發性溶劑(分析純)。
4.5標準溶劑曲線的制作
4.5.1對每種標準溶劑用10微量進樣器向5個頂空進樣瓶均注入1μL標準溶劑,然后在頂空自
動進樣器中80℃恒溫30min后取出,再按0.2mL、0.4m、0.6mL、0.8mL、1mL分別抽取5個頂空進
樣瓶頂部氣體分別進樣測試,即獲該標準溶劑不同進樣量的各標準峰面積。
4.5.2標準溶劑進樣量按公式(1)計算:
DxV
Wh=
………(1)
V2
式中:
w標標準溶劑進樣量,單位為毫克(mg)
D溶劑密度,單位為克每毫升(g/mL)
V1標準溶劑注入頂空進樣瓶的量,單位為微升(uL
V2頂空進樣瓶容量,單位為毫升(mL);
V3注入儀器標樣量,單位為毫升(mL)
4.5.3以所得各色譜峰面積作縱坐標,對應溶劑進樣量w標為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線。
4.6色譜條件
4.6.1石英毛細管柱(30m×0.32mm×0.3um)
填充劑:PEG-20M(能有效分離4.4中各溶劑的色譜柱均可)。
4.6.2環境溫濕度及儀器條件
樣品制備環境條件:溫度(25+1)C,濕度(65±5)%。
柱溫35℃保持12min,然后以4℃/min程序升溫至95℃,保持10min
汽化室:145℃。
FD(氫火焰離子化檢測器):160℃
4.7操作方法及計算
4.7.1取適量油墨用展色儀或其他工具涂布制備樣品,試樣厚度控制在(355)m,制樣后懸空靜置
2h,將試樣剪切成4份總面積為200cm2,立即置于20mL頂空進樣瓶中并蓋上瓶蓋。
4.7.2試驗溫度
將試樣瓶置于頂空進樣器中80℃恒溫30min。
4.7.3自動進樣器抽取瓶中試樣的氣體1mL,注入色譜儀測試,獲得試樣中各相應溶劑的峰面積。
4.7.4根據試樣中所含各溶劑的峰面積,在標準曲線上查出對應溶劑的含量(P),并按公式(2)計算
各溶劑的殘留量。
2×104…
…(2)
式中:
W樣—試樣中各溶劑的殘留量,單位為毫克每平方米(mg/m2)
P——試樣中各溶劑的實際毫克數,單位為毫克(mg);
S——印樣面積,單位為平方厘米(cm2);
進樣量,單位為毫升(mL);
V2一樣品瓶容量,單位為毫升(mL)。
QB/T2929-2008
4.8結果
以各溶劑兩次以上測定值的算術平均值的總和表示試樣的溶劑總殘留量。
注:所用儀器型號為Aglient6 6890N氣相色譜儀,實驗室可根據其他儀器類型選擇合適的工作條件。
5試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容:
a)受檢產品名稱;
b)測試依據或檢驗方法;
c)如果測試次數超過兩次,注明測試次數
d)試驗結果
e)偏離測試依據的任何實驗條件
f)本標準中未規定的并可能影響結果的任何操作
g)測試日期;
h)測試用儀器
參考文獻
1.GB/T10004耐蒸煮復合膜、袋
2.QB/T2024凹版復合塑料薄膜油墨
中華人民共和國
輕工行業標準
溶劑型油墨溶劑殘留量限量
及其測定方法
QB2929-2008
