硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和 高溫下壓縮應力松弛的測定
發布時間 : 2020-03-03ICS83.060
G40
中華人民共和國國家標準
GB/T1685-2008
代替GB/T13643-1992、GB/T1685-1982
硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和
高溫下壓縮應力松弛的測定
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of stress relaxation in
compression at ambient and at elevated temperatures
(ISO3384:2005,MOD)
2008-05-15發布
2008-11-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
中國國家標準化管理委員會發布
GB/T1685-2008
前言
本標準修改采用國際標準ISO3384:2005《硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和高溫下壓縮應力松
弛的測定》(英文版)。
本標準代替GB/T13643-199《硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應力松弛的測定環狀試樣》和
GB/T1685-1982《硫化橡膠在常溫和高溫下壓縮應力松弛的測定》。
本標準根據ISO3384:2005重新起草。
本標準與國際標準ISO3384:2005的主要差異及其原因、章條結構變化如下:
—在規范性引用文件中,本標準用GB/T14838--1993《橡膠與橡膠制品試驗方法標準的精密
度的確定》代替了ISO/TR9272,兩者的對應關系為非等效;
增加了一個圓柱形Ⅰ型試樣,這樣規定主要是結合我國的國情
為便于使用,本標準儆了編輯性修改
a)“本國際標準”一詞改為“本標準”
b)用小數點“.”代替作為小數點的逗號“,”;
刪除國際標準的前言
本標準與GB/T136431992和GB/T1685-1982相比,主要變化如下
增加了引言(本版的引言
刪除了環狀試樣試驗方法中的C法(GB/T13643—1992的6.5);
試驗方法作了新的規定(GB/T13643-1992的6、GB/T1685-1982的5)
調整了壓縮裝置及測量裝置的規定(GB/T1685-1982、GB/T13643-1992的3;本版的5);
—增加了試樣的熱調節和機械調節的要求(本版的6.5);
增加了精密度和試驗報告的內容(本版的10、11)。
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分會(SAC/TC35/SC2)歸口
本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分會(SAC/TC35/SC2)負責解釋。
本標準主要起草單位:中橡集團沈陽橡膠研究設計院、西北橡膠塑料工業研究設計院。
本標準主要起草人:于凱江、朱偉、趙博丹。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
GB/T13643-1992
GB/T1685-1979、GB/T1685-1982。
GB/T1685-2008
引言
當向橡膠施加一恒定應變時,保持該應變所需的力不是恒定不變的,而是隨時間的增加而降低,這
種現象稱為應力松弛,相反當橡膠承受恒定的應力時,應變是隨著時間的增加而增加,這種現象稱為
蠕變
實質上,產生應力松弛的主要原因是物理及化學過程。而且在通常條件下兩種過程會同時存在,但
是在常溫或低溫下和(或)在短時間條件下,應力松弛主要是物理過程造成;當在高溫和(或)長時間條件
下,應力松弛主要是化學過程造成。
如果研究材料的壽命,可按GB/T20028《硫化橡膠或熱塑性橡膠應用阿累尼烏斯圖推算壽命和
最高使用溫度》的規定,在空氣干燥箱內進行老化試驗
應力松弛試驗除需要規定溫度和時間間隔外,還要規定初始應力和試樣的受力情況,因為這些都會
影響應力松弛的試驗,特別是對于含有填充物的橡膠。
當進行應力松弛測試時,保持溫度和壓縮量的恒定是獲得良好試驗的重復性和再現性的最重要
因素。
GB/T1685-2008
硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和
高溫下壓縮應力松弛的測定
1范圍
本標準規定了硫化橡膠或熱塑性橡膠在規定的試驗溫度下壓縮到并保持在一恒定應變狀態下作用
力降低的兩種測定方法
試樣分為圓柱形和環形兩種。不同的試樣尺寸和形狀,得到的試驗結果不同,只有相同形狀和尺寸
的試樣,其試驗結果才能進行比較。
環形試樣特別適用于在液體環境中測定應力松弛
本標準沒有規定低于標準實驗室溫度的試驗。本方法可用于低溫試驗,但其試驗結果的可靠性沒
有被證實。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注H期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準
GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定(GB/T528--198,
eqv Iso 37: 1994)
GB/T1690硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗方法(GB/T1690--2006,ISO1817:2005
MOD)
GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:200
IDT)
GB/T3452.1液壓氣動用O形橡膠密封圈第1部分:尺寸系列及公差(GB/T3452.1—2005
IsO3601-1:2002,MOD)
GB/T3512硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(GB/T35122001
cqv Isc188:1998)
GB/T14838橡膠與橡膠制品試驗方法標準的精密度的確定(GB/T14838-1993
neq Iso/R9272:1986)
ISO4287產品幾何量技術規范(GPS)表面結構:輪廓法表面結構的術語、定義及參數
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
壓縮應力松弛 compression stress relaxation
是指在施加恒定壓縮變形之后,壓縮作用力隨時間增加而減少的現象,用初始力的百分率表示。
4原理
在規定的試驗溫度下,將硫化橡膠或熱塑性橡膠試樣壓縮到并保持在一恒定應變的狀態下,測量壓
縮力的降低
GB/T1685—2008
方法A,在試驗溫度下壓縮試樣,并在試驗溫度下測量所有的壓縮力
方法B,在標準實驗室溫度下壓縮試樣,并測量所有的壓縮力,試樣在試驗溫度下進行貯存。
注1:方法A和方法B兩種方法測量所獲得的試驗結果不能比較。方法的選用取決于試驗目的。因此,對于基礎
研究和在高溫密封方面應用中首選A法,如果應用中存在溫度是從常溫到高溫循環問題的,推薦使用B法
注2:對于特定目的,可以使用其他方法,如在標準實驗室溫度下壓縮試樣,并在不同溫度下測量其壓縮力。
5儀器
5.1壓縮裝置
由兩塊平行且高度拋光的平板材組成。平板應具有較高的表面粗糙度、平行度和剛度、壓縮板由鍍
鉻材料、不銹鋼或其他耐腐蝕材料制造而成,試樣在兩塊板之間壓縮。
當壓縮裝置被拆開后,壓縮板的平面度應在0.01mm范圍內。表面粗糙度Ra不能低于0.4
(見IsO4287)。當壓縮裝置組裝后,沒有安裝試樣時,兩壓縮板之間的間隙不應超過0.01mm,m
當安裝上試樣并施加負荷后,兩個壓縮板彎曲度都不得超過0.01mm
壓縮板應有足夠的尺寸,以保證整個壓縮試樣全部處在壓縮板的壓縮范圍之內,并能自由橫向
伸展。
對于環形試樣,在壓縮板中心位置上應有直徑至少為2mm的貫穿孔,以提供平衡的壓力和環形試
樣內部液體的循環
將壓縮裝置連接到適當的設備上,在規定的速度下,將試樣壓縮到規定的壓縮量,并測量壓縮力且
精確到1%。
在整個試驗期間,此裝置能夠調節并保持一定的壓縮量,而且此裝置可置于規定試驗溫度的恒溫
箱中
5.2作用力的測量裝置
作用力測量裝置能在所需的范圍內測量作用力,測量精度為1%。應首選具有能在整個試驗過程
中監測壓縮力的裝置。通過這個裝置可測量壓縮應力隨時間連續變化的過程,在整個試驗過程中,試樣
的形變應保持在士0.01mm之間。
另一方法,是用壓縮試驗機在規定的時間間隔內測量作用力,在這種情況下,測量試樣使壓縮有輕
微地增加的力,這種增加的壓縮應盡量減小,任何情況下對于杠桿式應力松弛儀器所施加的力不能大于
1N。對于應力應變式的應力松弛儀器,所施加的力不大于0.05mm應變所對應的應力。額外的壓縮
使試樣產生的所有的力都應作用在測力裝置上,每次測量時,壓縮裝置的測量精度應保持在土0.01mm
以內。
5.3試驗箱
符合GB/T3512的要求。對于在空氣中的試驗,應使用具有良好的均勻加熱的空氣烘箱,并配備
適當的溫度控制裝置,其溫度控制精度應達到7.2規定的公差范圍。對于在液體中的試驗,壓縮裝置應
完全浸泡在試驗所規定的液體中,而對于有揮發性或有毒性的液體,壓縮裝置應完全浸在密閉的容器
中。這樣就可以保證液體能通過壓縮板的中心孔自由循環,用適合控制的加熱器將試驗液體的溫度控
制在規定的溫度范圍內。另一種方法是將液體和壓縮裝置放在規定的烘箱中。
5.4測溫裝置
用符合要求的傳感器元件,溫度傳感器應安裝在距試樣表面不超過2mm的壓縮板內。
6試樣
6.1試樣的類型和制備
6.1.1要求
試樣通過模壓或者按照GB/T2941從模壓膠片或產品上裁取
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注:用不同尺寸試樣獲得的數據不能比較
6.1.2圓柱形試樣
圓柱形試樣。Ⅰ型:直徑φ為10.0mm±0.2mm,高度h為10.0mm士0.2mm。Ⅱ型:直徑卓為
13.0mm士0.5mm,高度h為6.3mm±0.3mm。
注:兩種規格的試樣,測得的結果不能進行比較。
6.1.3環形試樣
環形試樣可用旋轉式切刀從平整的測試材料上裁取,斷面為方形。適用于制備小環形試樣的設備,
見GB/T528附錄B
試樣尺寸
厚度:2.0mm士0.2mm
內徑:15.0mm士0.2mm
徑向寬度:2.0mm士0.2mm
試樣可通過模壓制成或從成品上通過切割和打磨制備。
此外,符合GB/T3452.1規定的代碼為BO140G的O形圈(斷面直徑:2.65mm,內徑:14.0mm)
可用做標準試樣
只要適合,其他尺寸的O形圈,及其他形狀的密封件或墊片也可用做非標準試樣
注:大部分試驗設備都有夾緊裝置,試樣被壓縮是通過旋緊螺絲使鋼板向下直至停止,使試樣厚度產生變形。處于
上述公差范圍內的試樣在這種夾緊裝置中試驗時,能達到所需的壓縮應變,所以需要認真匹配夾緊裝置和試
樣,使裝置和試樣通過良好的配合而達到8.3.4和8.4.3規定的壓縮應變。
6.2試樣尺寸的測量
試樣尺寸應按GB/T2941的規定進行測量
6.3試樣的數量
試樣的數量3個,但對于常規試驗和篩選試驗可使用1個或2個試樣
6.4硫化與試驗之間的時間間隔
硫化與試驗之間的時間間隔應符合GB/T2941的規定
6.5試樣的調節
6.5.1試驗前,試樣首先進行熱調節,然后進行機械調節。詳見6.5.2和6.5.3
6.5.2熱調節是將試樣放在70℃下預熱3h。熱調節后,使試樣在標準實驗室溫度下停放不少于
6h,最多不超過48h,然后進行機械調節或試驗。
注:有些試驗樣品,尤其是熱塑性彈性體樣品可能含有模壓應力,通過熱調節消除這些應力以提高試驗結果的再
現性
6.5.3機械調節在GB/T2941規定的一種標準實驗室溫度下進行,具體如下
將試樣循環壓縮5次,壓縮至規定的壓縮量(試驗期之外所使用的),然后立即恢復到零應變。
機械調節后,試樣應在標準實驗室溫度下停放不少于16h,最多不超過48h,然后再進行試驗。
機槭調節可以改善試驗的再現性,尤其是對于填料含量較高的膠料,但有時不適用于產品,產生不
可預見的結果。只要進行熱調節這種機械調節可以省略,但應在試驗報告中注明
7試驗周期、溫度和試驗液體
7.1試驗周期
如果沒有其他的規定,試驗周期為168%h。
如果使用過渡時間,可用3hmin、6h2min、24-8.h和72_h。試驗時間計算從初始壓縮之后
開始。如果使用較長的試驗周期,應使用對數時間坐標。
在方法B中,當在標準實驗室溫度下將試樣壓縮完成后,每次試驗時,試樣在標準實驗室溫度下調
3
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節2h(不包括在試驗時間內)
7.2試驗溫度
試驗溫度應從GB/T2941溫度中選擇。應避免使用能引起液體迅速降解或蒸發的試驗溫度
在試驗期間,應盡可能地保持溫度恒定,溫度公差為士1℃,包括標準實驗室溫度
7.3試驗液體
試驗液體應根據試驗的具體規定進行選擇,但推薦選用GB/T1690所列的液體
8試驗步驟
8.1準備
仔細清洗壓縮裝置的工作面,當試驗在氣體中進行,應涂一薄層對橡膠沒有影響的潤滑劑。
注:硅油或氟硅銅油(運動黏度約為0.01m2/s)和二硫化鉀是已經發現的合適潤滑劑
8.2厚度的測量
8.2.1圓柱形試樣
按GB/T2941方法的規定,在標準實驗室溫度下,在熱調節之后和機械調節之前,在每個試樣的
中心部位測量厚度,精確到0.01mm
8.2.2環形試樣
按GB/T2941的規定,在標準實驗室溫度下,在熱調節之后機械調節之前,在環形試樣圓周上大
約相隔90°的4個點上測量每個試樣的軸向厚度,準確到0.01mm。取測量值的平均值計算所需的壓
縮量。在單個試樣上的各個測量值相差不應超過0.05mm,否則試樣將不能用于試驗。
8.3方法A
8.3.1使壓縮裝置和試驗環境處于試驗溫度中。
8.3.2當在液體中試驗時,試樣和壓縮裝置的工作面應用試驗液體輕輕潤滑。當在氣體中試驗時,應
涂一薄層對橡膠沒有影響的潤滑劑(見8.1)
8.3.3潤滑之后立即在GB/T2941規定的試驗溫度下調節試樣。建議至少調節30min。試驗溫度超
過150℃時,根據GB/T2941的規定則需要調節更長的時間。
8.34將調節好的試樣放在預熱的壓縮裝置(5.1)里,如果試樣預熱是在壓縮裝置上進行,則把試樣放
在壓縮裝置里一起預熱,在試驗溫度下把試樣壓縮到規定形變的25%±2%。如果試樣不能壓縮到
25%士2%的壓縮量,則使用15%±2%或更低的壓縮量,分步壓縮,每步壓縮5%,壓縮試樣應在
30s~120s的時間內完成,并在整個試驗周期內保持這個壓縮量(除了5.2中另一方法提到的情況)
83.5在試驗溫度中,在壓縮30min±1min后,測量作用力并精確到測量值的1%。
8.3.6在7.1規定的時間之后,在試驗溫度下重復測量所有作用力。
注1:在試驗溫度下最后一次測量后,可使試樣冷卻到標準實驗室溫度,再次測量作用力。
注2:松弛試驗完成后,可獲得額外的有價值的數據。研究表明,恢復量在試驗溫度下是隨物理松弛而出現的永久
化學反應。
8.4方法B
8.4.1試驗環境處于試驗溫度中。
8.4.2當在液體中試驗時,試樣和壓縮裝置的工作面應用試驗液體輕輕潤滑。當在氣體介質中試驗
時,應涂覆一薄層對橡膠沒有影響的潤滑劑(見8.1)
8.4.3在標準實驗室溫度下把試樣壓縮到規定變形的25%±2%,如果試樣不能壓縮到25%的壓縮
量,則使用15%士2%或更低的壓縮量,分步壓縮每步壓縮5%壓縮試樣在30s~120s內完成,并在
整個試驗期間保持這個壓縮量(隨后需要在較小的變形下測量作用力,可選用5.2中的方法)。
84.4在標準實驗室溫度下,在壓縮30min±1min后,測量作用力并精確到測量值的1%。
8.4.5測量作用力之后,立即將帶有試樣的壓縮裝置,放入規定的試驗環境中(見5.3)
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8.4.6當達到規定的時間(見7.1)之后,測量壓縮力時,將壓縮裝置從試驗環境里取出,在標準實驗室
溫度下調節2h后,測量壓縮力,然后將其返回到試驗環境再保持一段時間。試驗裝置和試樣在2h之
內達到熱平衡,這個溫度將由5.4中規定的溫度傳感器進行檢測。
9結果表述
在規定的試驗時間t之后的壓縮應力松弛R(t),以初始作用力的百分數表示,計算公式如式(1)
R(t)
Fo-F
×100
………………(1)
式中
Fo30min之后測量的初始作用力;
F4當達到規定的試驗時間t之后測量的作用力。
應取試驗結果的中值,試樣的各個測量值與中值的偏差應在10%之內。否則,重新進行試驗。
不同試驗時間之后測量的作用力可依據時間在對數坐標上繪制曲線圖,以便于對試驗數據進行解
釋。對于有些應用,計算不同試驗時間之后的壓縮應力比值,也就是F/F0比應力松弛值更有用。在
這種情況下,壓縮應力比值應該以一個對數時間函數圖的形式來表示。
10精密度
10.1總則
依據GB/T14838的規定用實驗室間方案(ITP)和精度計算來完成重復性和再現性。有關精密度
的術語和定義查閱此標準。附錄A給出了有關精密度的使用指南
10.2細節
10.2.1ITP是在1998年實施的,在對一種材料如IR/SBR共聚橡膠混合物測試時,方法A是在23℃
和100℃的條件下使用。方法B是在100℃的條件下使用。每個測試結果取兩個試樣在初始的作用力
之后經168h的松弛百分率的減少的平均值。12個實驗室將在23℃的條件下使用方法A進行試驗,
11個實驗室將在100℃的條件下使用方法A進行試驗,7個實驗室將在100℃的條件下使用方法B進
行試驗。
10.2.2這個精密度定義為1型的精密度。將全部準備好的試樣交給所有參與測試的實驗室。精密度
總是取2~3周內的兩次重復試驗中值( intermediate-term)的精密度。對于每次重復試驗的周期應為
168h。這個特性通常更多的是在第1天和第2天反復試驗與少數幾天間的反復試驗
10.2.3分析數據依據所有試驗(3個試驗)測試的結果:
3個被公認的非利益方實驗室在23℃的條件下使用方法A測試的結果;
2個被公認的非利益方實驗室在100℃的條件下使用方法A測試的結果;
個被公認的非利益方實驗室在100℃的條件下使用方法B測試的結果。
舍棄以上測試結果,對剩余的數據進行最后分析處理,即:
在23℃的條件下使用方法A,從9個實驗室測得的結果;
在100℃的條件下使用方法A,從9個實驗室測得的結果
在100℃的條件下使用方法B,從6個實驗室測得的結果。
被處理的這些基本數據表明那些實驗室有好的試驗控制裝置(這些結果保持相對好的一致性)
10.3精密度的結果
精密度的數據可從表1給出的基本數據獲得,實際上在100℃的條件下使用方法B測得的精密度
(重復性和再現性)比用方法A測得的數據要差一些。本標準給出了精密度的關系式()和(R)
使用的符號如表1所示
S:重復性標準偏差;
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r:重復性,測量值的單位(如:松弛率為%);
SR:再現性標準偏差;
R:再現性,測量值的單位(如:松弛率為%)。
表1精密度的結果
方法A23℃×168h
膠料
平均松弛率/%
S
R
A
0.795
2.22
1.21
3,40
方法A100℃×168h
膠料
平均松弛率/%
S
R
A
50.5
0.845
2.37
2.15
6.03
方法B100℃×168h
膠料
平均松弛率/%
67.5
2.07
11試驗報告
試驗報告應包含以下內容:
a)引用的標準
b)樣品說明:
1)樣品的完整描述及其來源(如適用的配方和硫化條件);
2)獲取試樣的制備方法,例如模制或剪切
)試驗說明:
1)使用的試驗方法(方法A或方法B);
2)使用的試樣類型
3)有關儀器的特殊數據,例如測量壓縮力所使用的方法;
4)使用的標準實驗室溫度
5)試驗前,試樣的調節時間和溫度;
6)試驗的時間和溫度;
7)使用的壓縮量:25%或其他(應陳述細節);
8)使用的試驗環境
9)使用的潤滑劑;
10)與規定的試驗程序一致性的差異
d)試驗結果:
1)使用試樣的數量;
2)每次試驗的結果及其中值
e)試驗日期。
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附錄A
(資料性附錄)
精密度結果使用指南
使用精密度結果的一般程序是首先計算任意兩個測量值的正差,用符號|X1-X2|表示
A.2查相應的精密度表(無論所研究的是什么試驗參數),在測得參數的平均值與正在研究的試驗數
據平均值最近處畫一橫線,該線將給出判斷過程中所用的相應的r、(r)、R或(R)
A.3下列一般重復性陳述和相應的r和()值來判定精密度
A.3.1
絕對差:在正常和正確操作的試驗程序下,用標稱相同材料的樣品得到的兩個試驗平均值間的
差|X1-x2|,平均每20次中不得多于一次超過表中重復性r
A.32兩個試驗平均值間的百分數差:在正常和正確的試驗程序下,在標稱相同材料的樣品上得到兩
個試驗值間的百分數差{X1-X2|(X1+X2)/2]}×100,平均每20次不應多于一次超過表中重復性
A.4用下列一般再現性陳述和相應的R和(R)值判定精密度
A.4.1絕對差:在兩個試驗室用正常和正確操作的試驗程序,在標稱相同材料的樣品上得到的兩個獨
立測量的試驗平均值間的絕對差|x1-X2,平均每20次中不應多于一次超過表中再現性R。
A.4.2兩個試驗平均值間的百分數差:在兩個實驗室用正常和正確操作的試驗程序,在標稱相同材料
的樣品上得到的兩個獨立測量的試驗平均值稱的百分數差{X1X2|[(X+X2)/2]}×100,平均每20
次中不得多于一次超過表列中再現性(R)。
L
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高溫下壓縮應力松弛的測定
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